千赢娱乐首页离子色谱法测定城市污水中硫酸盐

点击次数:166   更新时间2018-09-03     【关闭分    享:

  千赢国际摘要:硫酸盐,是由硫酸根离子(SO4)取其他金属离子构成的化合物,都是电解质,且大大都溶于水。硫酸盐矿物是金属元素阳离子(包罗铵根)和硫酸根相化合而成的盐类。因为硫是一种变价元素,正在天然界它能够呈分歧的价态构成分歧的矿物。

  分歧的分手柱和分歧的淋洗液强度、浓度、流速等城市影响硫酸盐的保留时间。以碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液为例,其大致保留时间为18.26min。

  保留时间附近的离子浓度相差太大时会发生干扰而不克不及定量,可通过恰当的稀释或插手尺度的方式来避免干扰。

  样品中的悬浮固体和无机物等均会影响仪器的一般运转,所以要对每个样品和试剂别离用0.45m微孔滤膜过滤;样品还需再经SEP小柱,去除此中的悬浮固体和大部门无机物后再进行测定。

  当淋洗液照顾样品进入分手柱后,样品离子便取离子互换功能基的均衡离子抢夺树脂的离子互换。颠末多次合作达到互换均衡。因为分歧离子对树脂固定相的亲合力分歧,通过淋洗液的不竭淋洗,各类离子便先后从色谱柱上被洗脱下来,实现了分手。通过器大幅度降低淋洗液的电导值,即可经检测器检测各类离子,获得一个个色谱峰,取尺度进行比力,按照保留时间定性,按照峰面积或峰高定量。

  尝试用水均须二次蒸馏后再经0.45m微孔滤膜过滤,或采用电阻率不小于15Mcm的超纯水。所用试剂均为优级纯或色谱纯。

  别离称取19.1gNa2CO3和14.3gNaHCO3(均需正在105℃烘2小时,干燥器中冷却至室温)置于烧杯内,用去离子水消融后转移至1000mL容量瓶中定容,储存于聚乙烯瓶中,于冰箱内保留,6个月无效。

  取10.00mL淋洗储蓄液(12.3.3.1)置于1000mL容量瓶中,加去离子水定容后摇匀。

  用移液管吸收0.7mL浓硫酸(=1.84g/L)于盛有水的烧杯中,边加边搅拌,冷却后移至1000mL的容量瓶中定容。

  称取0.1661g邻苯二甲酸氢钾(于105℃烘2h)溶于超纯水,定容止1000mL,用固体氢氧化锂(或氢氧化钾)调理pH至6.5,然后用0.45m微孔滤膜过滤,并脱气,溶液贮于聚四氟乙烯瓶中。

  称取0.1479g硫酸钠(于105℃烘2h)溶于水,用超纯水定容至100mL,贮于聚四氟乙烯瓶中,冰箱内保留,6个月无效。

  12.3.4.6超声波振荡器和线m微孔滤膜过滤后,再经SEP小柱处置,收集于洁净的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中。

  经0.45m微孔滤膜过滤、再经SEP小柱处置后的样品做为试料,如需测定保留时间较小的离子则要正在试猜中插手淋洗液。

  按照被测试料大致的浓度范畴,利用硫酸盐尺度贮备液(12.3.3.5)配制4个分歧浓度的尺度溶液,成为一个色谱校准系列。

  正在给定的色谱前提下,对校准系列按浓度由低到高的次序进行色谱阐发,以浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标做图,获得校准曲线色谱前提:

  12.3.6.3.5定量阐发:按照未知样品中阴离子的峰面积或峰高,从校准曲线上查得的浓度进行定量。

  按照离子的出峰保留时间定性。按照阴离子的峰面积或峰高从校准曲线上查得的浓度进行定量,单元mg/L。

  12.3.8.1对含有不溶性大颗粒物的样品可用物理吸附、过滤的方式使大颗粒物畅留于滤纸上而被除去。

  12.3.8.2对含有消融性无机物和其他离子的样品可操纵特种树脂的吸附互换特征,对其进行处置。常用树脂及其机能和利用方式如下:

  YXA05型吸附树脂(40~100目):可用往来来往除样品中的消融性无机物的干扰。利用前须将它用无水乙醇浸泡48h,以纯水洗至无Cl-,滤清水备用。

  YZX8型互换树脂(100~150目):可用于去除样品中的沉金属等阳离子的干扰。利用前的处置方式同YXA05型树脂。如样品中沉金属离子含量较低,可采用1g树脂/柱。

  YZX8-Ag 树脂:可用于测定低含量的氟化物、亚硝酸盐、磷酸盐时氯化物干扰的解除。利用前须用1000mL0.1%的AgNO3溶液迟缓淋洗70gYZX8型树脂,然后以纯水洗至无NO-3后,滤清水备用。

  12.3.8.3.1Ⅰ型柱:用于测定阴离子的前处置:2gYXA05型吸附树脂 1gYZX8型阳离子互换树脂。

  12.3.8..3.2Ⅱ型柱:用于测定高Cl-含量样品中低含量阴离子的前处置:5gYZX8-Ag 树脂 2gYXA05型吸附树脂 1gYZX8型阳离子互换树脂。

  3个尝试室以废污水为本底进行了加标测定,收受接管率相信范畴为(103.63.7)%。

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